水分含量測(cè)定國標(biāo)的分類2016-08-03
本規(guī)范替代GB÷T 5009。3－2003《食物中水分的測(cè)定》和GB÷T 14769－1993《食物中水分的測(cè)定方式》。
本規(guī)范與GB÷T 5009。3－2003對(duì)比重要修改如下：
——增添了卡爾費(fèi)休法作為“第四法”；
——對(duì)間接枯燥法中的溫度計(jì)劃進(jìn)行了修改；
——了解了第一法和第二法公式中的單位；
——對(duì)減壓枯燥法的實(shí)用計(jì)劃進(jìn)行了修改。
本規(guī)范所替代規(guī)范的每次版別宣布狀態(tài)為：
——GB÷T 5009。3－1985、GB÷T 5009。3－2003；
——GB÷T 14769－1993。食物平安國度規(guī)范
食物中水分的測(cè)定
1 計(jì)劃
本規(guī)范規(guī)則了食物中水分的測(cè)定方式。
本規(guī)范中間接枯燥法實(shí)用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含別的蒸發(fā)性物資甚微的谷物及其制品、
水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食物中水分的測(cè)定，不實(shí)用于水分含量小于 0。5 g÷100 g
的樣品。
減壓枯燥法實(shí)用于糖、味精等易合成的食物中水分的測(cè)定，不實(shí)用于增添了其它材料的糖塊，如奶
糖、軟糖等試樣測(cè)定，一同該法不實(shí)用于水分含量小于 0。5 g÷100 g 的樣品。
蒸餾法實(shí)用于含較多蒸發(fā)性物資的食物如油脂、香辛料等水分的測(cè)定，不實(shí)用于水分含量小于 1
g÷100 g 的樣品。
－3
卡爾×費(fèi)休法實(shí)用于食物中水分的測(cè)定，卡爾×費(fèi)休容量法實(shí)用于水分含量大于 1。0×10 g÷100 g 的樣
－5
品，卡爾×費(fèi)休庫倫法實(shí)用于水分含量大于 1。0×10 g÷100 g 的樣品。
第一法 間接枯燥法
2 原理
應(yīng)用食物中水分的物感性質(zhì)，在101。3 kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101 ℃～105 ℃下選用蒸發(fā)方式測(cè)定
樣品中枯燥減失的分量，包含吸濕水、有些結(jié)晶水和該條件下能蒸發(fā)的物資，再通過枯燥前后的稱量數(shù)
值盤算出水分的含量。
3 試劑和材料
除非還有規(guī)則，本方式中所用試劑均為剖析純。 3。1 鹽酸：優(yōu)級(jí)純。
3。2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級(jí)純。
3。3 鹽酸溶液（6 mol÷L）：量取50 mL鹽酸，加水濃縮至100 mL。
3。4 氫氧化鈉溶液（6mol÷L）：稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并濃縮至100 mL。
3。5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（3。3）煮沸0。5 h，用水洗至中性，再用氫氧化
鈉溶液（3。4）煮沸0。5 h，用水洗至中性，經(jīng)105 ℃枯燥備用。
4 儀器和裝備
4。1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
4。2 電熱恒溫枯燥箱。 4。3 枯燥器：內(nèi)附有用枯燥劑。
4。4 天平：感量為0。1 mg。
5 剖析過程
5。1 固體試樣：取干凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101 ℃～105 ℃枯燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，
加熱1。0 h，取出蓋好，置枯燥器內(nèi)冷卻0。5 h，稱量，著反復(fù)枯燥至前后兩次質(zhì)量差不跨過2 mg，即為恒
重。將混雜均勻的試樣活絡(luò)磨細(xì)至顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡或者切碎，稱取2 g～10 g試樣
（正確至0。0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不跨過5 mm，如為蓬松試樣，厚度不跨過10 mm，加
蓋，精細(xì)稱量后，置101 ℃～105 ℃枯燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，枯燥2 h～4 h后，蓋好取出，放入枯燥
器內(nèi)冷卻0。5 h后稱量。而后再放入101 ℃～105 ℃枯燥箱中枯燥1 h調(diào)配，取出，放入枯燥器內(nèi)冷卻0。5 h
后再稱量。著反復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不跨過2 mg，即為恒重。
注：兩次恒重值在終究盤算中，取終究一次的稱量值。
5。2 半固體或液體試樣：取干凈的稱量瓶，內(nèi)加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃枯燥箱
中，枯燥1。0 h后取出，放入枯燥器內(nèi)冷卻0。5 h后稱量，著反復(fù)枯燥至恒重。而后稱取5 g～10 g試樣（精
確至0。0001 g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置
101 ℃～105 ℃枯燥箱中枯燥4 h后蓋好取出，放入枯燥器內(nèi)冷卻0。5 h后稱量。以下按5。1自“而后再放入
101 ℃～105 ℃枯燥箱中枯燥1 h調(diào)配……”起依法操作。
6 剖析作用的表述
試樣中的水分的含量按式（1）進(jìn)行盤算。
m －m
1 2
X = ×100…………………………………………………… （1）
m －m
1 3式中：
X ——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g÷100g）；
m1 ——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m2 ——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣枯燥后的質(zhì)量，單位為克（g）；
m3 ——稱量瓶（加海砂、玻棒）的質(zhì)量，單位為克（g）。
水分含量≥1 g÷100 g時(shí)，盤算作用保存三位有用數(shù)字；水分含量＜1 g÷100 g時(shí)，作用保存兩位有用
數(shù)字。
7 精細(xì)度
在反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定作用的肯定差值不得跨過算術(shù)均勻值的5 ％。
第二法 減壓枯燥法
8 原理
應(yīng)用食物中水分的物感性質(zhì)，在到達(dá)40 kPa～53 kPa壓力后加熱至60 ±5 ℃℃，選用減壓烘干方式
去掉試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值盤算出水分的含量。 9 儀器和裝備
9。1 真空枯燥箱。
9。2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
9。3 枯燥器：內(nèi)附有用枯燥劑。
9。4 天平：感量為0。1 mg。
10 剖析過程
10。1 試樣的制備：粉末和結(jié)晶試樣間接稱?。惠^大塊硬糖經(jīng)研缽破壞，混勻備用。
10。2 測(cè)定：取已恒重的稱量瓶稱取約2 g～10 g（正確至0。0001 g）試樣，放入真空枯燥箱內(nèi)，將真空
枯燥箱聯(lián)接真空泵，抽出真空枯燥箱內(nèi)空氣（所需壓力個(gè)別為40 kPa~53 kPa），并一同加熱至所需溫度
60 ℃±5 ℃。封閉真空泵上的活塞，延續(xù)抽氣，使真空枯燥箱內(nèi)保持肯定的溫度和壓力，經(jīng)4 h后，打
開活塞，使空氣經(jīng)枯燥裝備逐步通入至真空枯燥箱內(nèi)，待壓力痊愈正常后再打開。取出稱量瓶，放入干
燥器中0。5 h后稱量，著反復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不跨過2 mg，即為恒重。
11 剖析作用的表述
同6。
12 精細(xì)度
在反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定作用的肯定差值不得跨過算術(shù)均勻值的10 ％。
第三法 蒸餾法
13 原理
應(yīng)用食物中水分的物理化學(xué)性質(zhì)，應(yīng)用水分測(cè)定器將食物中的水分與甲苯或二甲苯一同蒸出，依據(jù)
吸收的水的體積盤算出試樣中水分的含量。本方式實(shí)用于含較多別的蒸發(fā)性物資的食物，如油脂、香辛料等。
14 試劑和材料
甲苯或二甲苯（化學(xué)純）：取甲苯或二甲苯，先以水飽滿后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，搜集餾出液備
用。
15 儀器和裝備
15。1 水分測(cè)定器：如圖1所示（帶可調(diào)電熱套）。水分吸收管容量5 mL，最小刻度值0。1 mL，容量誤
差小于0。1 mL。 15。2 天平：感量為0。1mg。
16 剖析過程
正確稱取過量試樣（應(yīng)使終究蒸出的水在2 mL～5 mL，但最多取樣量不得跨過蒸餾瓶的2÷3），放
入250 mL錐形瓶中，參加新蒸餾的甲苯（或二甲苯）75 mL，聯(lián)接冷凝管與水分吸收管，從冷凝管頂端注
入甲苯，裝滿水分吸收管。
加熱逐步蒸餾，使每秒鐘的餾出液為兩滴，待大多數(shù)水分蒸出后，減速蒸餾約每秒鐘4滴，當(dāng)水分
整個(gè)蒸出后，吸收管內(nèi)的水分體積不再增添時(shí)，從冷凝管頂端參加甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可
用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾霎時(shí)至吸收管上部及冷凝管壁無水滴附著，吸收管水立體保持10
min不變?yōu)檎麴s完結(jié)，讀取吸收管水層的容積。
17 剖析作用的表述
試樣中水分的含量按式（2）進(jìn)行盤算。
V
X = ×100……………………………………………………（2）
m
式中：
X——試樣中水分的含量，單位為毫升每百克（mL÷100 g）（或按水在20 ℃的密度0。998，20 g÷mL
盤算質(zhì)量）；
V——吸收管內(nèi)水的體積，單位為毫升（mL）；
m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
以反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定作用的算術(shù)均勻值表明，作用保存三位有用數(shù)字。
18 精細(xì)度 在反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定作用的肯定差值不得跨過算術(shù)均勻值的10 ％。 第四法 卡爾·費(fèi)休法
19 原理
依據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反映，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1 mol碘只與1 mol水作用，反映
式如下：
C5H5N·I2 ＋ C5H5N·SO2 ＋ C5H5N ＋ H2O ＋ CH3OH→ 2C5H5N·HI ＋ C5H6N【SO4CH3】
卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測(cè)定的碘是通過化學(xué)反映發(fā)生的，只要電解
液中存在水，所發(fā)生的碘就會(huì)和水以1：1的聯(lián)系遵照化學(xué)反映式進(jìn)行反映。當(dāng)所有的水都參加了化學(xué)反
應(yīng)，過量的碘就會(huì)在電極的陽極區(qū)域形成，反映延續(xù)。容量法測(cè)定的碘是作為滴定劑參加的，滴定劑中
碘的濃度是已知的，依據(jù)消費(fèi)滴定劑的體積，盤算消費(fèi)碘的量，而后計(jì)量出被測(cè)物資水的含量。
20 試劑和材料
20。1 卡爾·費(fèi)休試劑。
20。2 無水甲醇（CH4O）：優(yōu)級(jí)純。
21 儀器和裝備
21。1 卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀。
21。2 天平：感量為0。1 mg。
22 剖析過程
22。1 卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定（容量法）
在反映瓶中加肯定體積（浸沒鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至完結(jié)。參加10 mg
水（正確至0。0001 g），滴定至完結(jié)并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量（V）?？枴べM(fèi)休試劑的滴定度按式
（3）盤算： M
T = ………………………………………………………………………（3）
V
式中：
T——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（mg÷ mL）；
M——水的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；
V——滴定水消費(fèi)的卡爾·費(fèi)休試劑的用量，單位為毫升（mL）。
22。2 試樣前解決
可破壞的固體試樣要盡量破壞，使之均勻。不易破壞的試樣可切碎。
22。3 試樣中水分的測(cè)定
于反映瓶中加肯定體積的甲醇或卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)則的溶劑浸沒鉑電極，在攪拌下用卡爾·費(fèi)
休試劑滴定至完結(jié)?；罱j(luò)將易溶于上述溶劑的試樣間接參加滴定杯中；關(guān)于不易溶解的試樣，應(yīng)選用對(duì)滴定杯進(jìn)行加熱或參加已測(cè)定水分的別的溶劑輔助溶解后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至完結(jié)。主意選用庫侖
法測(cè)定試樣中的含水量應(yīng)大于10 μg，容量法應(yīng)大于100 μg。關(guān)于某些須要較長(zhǎng)時(shí)刻滴定的試樣，須要
扣減其漂移量。
22。4 漂移量的測(cè)定
在滴定杯中參加與測(cè)定樣品一同的溶劑，并滴定至完結(jié)，擱置不少于10 min后再滴定至完結(jié)，兩次
滴定之間的單位時(shí)刻內(nèi)的體積修改即為漂移量（D）。
23 剖析作用的表述
固體試樣中水分的含量按式（4），液體試樣中水分的含量按式（5）進(jìn)行盤算。
（V －D×t）×T
1
X = ×100……………………………………………………（4）
M
（V －D×t）×T
1
X = ×100……………………………………………………（5）
V ρ
2
式中：
X ——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g ÷100 g）；
V ——滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
1
T ——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度的正確數(shù)值，單位為克每毫升（g÷ mL）；
M ——樣品德量的數(shù)值，單位為克（g）；
V ——液體樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
2
D——漂移量，單位為毫升每分鐘（mL÷min）；
t——滴守時(shí)所消費(fèi)的時(shí)刻，單位為分鐘（min）；
ρ ——液體樣品的密度，單位為克每毫升（g÷ mL）。 水分含量≥1 g÷100 g時(shí)，盤算作用保存三位有用數(shù)字；水分含量<1 g÷100 g時(shí)，盤算作用保存兩位
有用數(shù)字。
24 精細(xì)度
在反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定作用的肯定差值不得跨過算術(shù)均勻值的10 ％。
